氣相色譜質譜聯用儀基本結構和功能
質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統(工作站)等部分組成。
質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作,以減少本底的干擾,避免發生不必要的-離子反應。質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2Pa,然后由擴散泵或渦輪泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4-10-5Pa。雖然渦輪泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續平衡2小時左右,充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。
氣相色譜-質譜聯用儀的進樣系統由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源。接口一般應滿足如下要求:
(a)不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源,流動相盡可能少進入離子源;
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結構。
離子源的作用是將被分析的樣品電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學系統的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度,以期得到離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質譜聯用儀中zui為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。
質量分析器是質譜儀的核心,它將離子源產生的離子按質荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離,以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器(四極桿濾質器)為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點,是目前臺式氣相色譜-質譜聯用儀中zui常用的質量分析器。
檢測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質譜聯用儀中zui常用的檢測器。
計算機控制與數據處理系統(工作站)的功能是快速準確地采集和處理數據;監控質譜及色譜各單元的工作狀態;對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。
標準質譜圖是在標準電離條件70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜-質譜聯用儀中,進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分(純化合物)的質譜圖與計算機內保存的已知化合物的標準質譜圖按一定程序進行比較,將匹配度(相似度)zui高的若干個化合物的名稱、量、式、識別代及匹配率等數據列出供用戶參考。值得注意的是,匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結果。

GC-MS 6800用于ROHS2.0新增領苯有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強、定量準確的特點,可廣泛應用于RoHS行業中多溴、多溴醚、六溴環十二烷、鄰苯二甲酸酯、多環芳烴等有機物的檢測。
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性能優勢
國際級的品質:核心部件與國際主流產品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計:整機的人性化設計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
超高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支
完善的售后服務:天瑞儀器對客戶需求響應快速,專業技術人員24小時全天候服務
技術優勢
硬件
自主研發的GC系統,帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發高效EI燈絲,電子發射效率高,可達300μA
帶預四極的單四極桿質量分析器,有效減少樣品測試過程中對四極桿的污染
帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度
進口機械泵和泵組成優異的真空系統,保證系統的高穩定性和可靠性
配備全量空規,實時監測真空狀況
完善的保護系統,保證儀器出現異常狀況時系統關鍵部件的安全,延長儀器使用壽命
先進的RF電源數字補償技術,可以使全質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式
可實現FULL SCAN、SIM掃描;支持手動調諧和自動調諧;實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;可快速提取離子和全掃描圖譜
天瑞儀器是NIST授權的國內合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數據和譜庫升級功能
數據處理軟件可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果。搜尋結果顯示每個化合
物的實測保留時間、結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析
儀器配置
GC 技術指標
進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流
分流模式:分流與不分流進樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱)
平臺升溫:7階8平臺程序升溫
自動進樣器:選配
MS 技術指標
離子化能量(EI源):5eV~250eV(可調)
質量范圍:1.5~1000amu
分辨率:單位質量分辨
離子源溫度:100~350℃
燈絲發射電流:0~350uA
氣質接口溫度:450℃
質量軸穩定性:±0.10amu/48hrs
靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
掃描速率:amu/s
真空系統:渦輪泵(67 L/s)
檢測器:帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
天瑞GC-MS與進口GC-MS對比:
天瑞GC-MS
進口GC-MS
性價比高
價格昂貴
耗材配件價格實惠,維護成本低
耗材都是進口,維護成本高
對客戶響應快速,專業技術人員24小時全天候服務
響應周期長,一般在一周后才能到崗
可高效測定:溴代阻燃劑(BFR)、塑化劑、揮發性/半揮發性有機物(VO/SVO)、多環芳烴(PAHs)等
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十溴醚質譜圖
更準確的檢測結果是天瑞人堅持不懈的追求,同時天瑞人還時刻牢記為客戶提供更優質的服務。全新開發研制的ROHS2.0分析系列 正是秉承了這一理念。它不僅繼承了天瑞儀器EDX系列準確、快速、無損、直觀及環保五大特點,采用分析儀器行業先進的極速探測器技術(X-SDD)可將測試時間降低到1秒。同時EDX光譜儀還采用了天瑞儀器專利產品精密的定位系統,可實現圖像聯動控制,多點連續測試。新增加電動開發的樣品腔使操作更加方便,全新設計自動樣品平臺讓準確檢測得到保證。ROHS2.0檢測儀分為X射線熒光光譜儀和氣相色譜質譜分析系統兩款設備。
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性能優勢
快—1秒鐘出結果
采用行業先進的極速探測器技術——(X-SDD)分辨率至125eV
優勢:探測面積大(面積達25mm2)、單位時間內接受信息多、計數率高分辨率好,探測效率更高,探測信噪比更強,檢出限更低
采用行業先進的數字多道技術
優勢:有效提高輸出效率,實現超高計數率,保證采集有效計數率可達1000Wcps
采用大功率X光管及先進的準直濾光系統
優勢:激發效率更高
光閘系統
優勢:樣品更換無需關閉高壓,提高測試效率與測試精度
精密的定位系統
超高清晰工業攝像頭,更清晰的顯示測試點
多點測試
2D全自動樣品臺——可實現圖像聯動控制,多點連續測試
超小樣品檢測——小可測到0.2毫米
8種準直器、4種濾光片快速切換功能,可根據不同樣品進行選擇
準直器小可達0.2毫米,針對超小樣品可準確聚焦檢測
人性化的設計
更安全:X射線聯動安全裝置——光閘與聯動裝置互動;儀器外殼與高壓使能端相聯動
更快捷:多點測試,點哪測哪
預約預熱:根據設定時間,儀器可定時開始測試
預約開機預熱功能:客戶可預約儀器開機時間,同時可以儀器預熱并自動檢測、校正儀器狀態;同時可以實現預約關機,
關機前可設定聲光提示
技術參數
測量元素范圍:硫(S)~鈾(U)
測量時間:1s或以上
檢出限:分析檢出限可達2ppm,薄可測試0.005μm
含量范圍:2ppm~99.9
穩定性:0.02
管壓:5~50KV
管流:≤1000uA
探測器:X-SDD探測器,分辨率可達125eV
準直器:8種準直器自動切換
濾光片:4種濾光片切換
樣品觀察:高清工業攝像頭
環境濕度:≤70
環境溫度:15℃~30℃
電源:交流220V±5V(建議配置交流凈化穩壓電源)
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RoHS是由歐盟立法制定的一項強制性標準,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該標準已于2006年7月1日開始正式實施,主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。該標準的目的在于消除電機電子產品中的鉛、、鎘、六價鉻、多溴和多溴醚共6項物質,并重點規定了鉛的含量不能超過0.1。而RoHS要求中的主要測試物質如下表:
限制物質
限制含量
(Hg)
100ppm
六價鉻 (Cr VI)
1000ppm
鎘 (Cd)
100ppm
鉛 (Pb)
1000ppm
多溴 (PBBs)
1000ppm
多溴醚 (PBDEs)
1000ppm
《電子信息產品中有有害物質的檢測方法》(以下簡稱《檢測方法》,標準為 SJ/T 11365-2006)對RoHS要求中有害元素測試方法給予了限定。其中X射線熒光光譜法(XRF)作為一種快捷、方便的方法被制定為快速篩選方法。使用X射線熒光光譜法(XRF)可對鉛(Pb)、(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)以及溴(Br)五種元素的相應標準樣品進行測試??墒腔?XRF的原理所獲得的結果只是元素的含量,也就是說如果這種篩選測試得到鉻(Cr)或溴(Br)的含量,即使他們超標也并不能代表有害物質(Cr VI)與阻燃劑PBB和PBDE)超標,這個測試結果(指含有)只是含有相應有害物質的必要條件而并非充分條件。這也就是限值表中沒有這兩種有害物質不合格的限值判斷依據的原因。
RoHS適用行業
一、大型家用電器:
大型制冷器具、冰箱、冷凍箱、其它用于食品制冷、保鮮和儲存的大型器具等。
二、小型家用電器:
真空吸塵器、地毯清掃機、其它清潔器具、用于縫紉、編織及其它織物加工的器具等。
三、信息和通訊設備:
數據處理器、個人計算機、打印機、復印設備、電氣電子打字機、臺式和袖珍計算器等。
四、消費類產品:
收音機、電視機、錄象機、錄音機、高保真錄音機、功放機、音樂儀器、其他記錄或聲音、圖象的產品或設備。
五、照明設備:
熒光燈具(家用的照明設備除外)、直型熒光燈、緊湊型熒光燈、高亮度放電燈等。
六、電氣電子工具:
電鉆、電鋸、縫紉機,對木材、金屬或其它材料進行車削、銑、砂磨、研磨、鋸削、切割、剪切、鉆孔、沖孔、折疊、彎曲或
類似加工的設
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于工業檢測、食品安全、環境保護等眾多領域。
技術優勢
硬件
自主研發的GC系統,帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發高效燈絲,電子發射效率高,可達350μA
帶預四極的單四極桿質量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;
進口機械泵和泵組成優異的真空系統,保證系統的高穩定性和可靠性;
配備全量空規,實時監測真空狀況;
完善的保護系統,保證儀器出現異常狀況時保護系統關鍵部件,延長儀器使用壽命;
先進的RF電源數字補償技術,可以使全質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調諧和自動調諧;
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
天瑞儀器是NIST授權的國內合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數據和譜庫升級功能;
數據處理軟件可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果。搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析;
國際級的品質:核心部件與國際主流產品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計: 整機的人性化設計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
超高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支
完善的售后服務:天瑞儀器對客戶需求響應快速,專業技術人員24小時全天候服務
應用領域
1、工業領域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環境保護:大氣,水質,土壤,固體廢棄物
4、生物醫:制廠,物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、公檢法系統:偵,物,分析,鑒定物證
“氣相色譜質譜聯用儀”是一種將質譜儀與氣相色譜聯用的系統。氣相色譜是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術完成對被測物質的定性分析的儀器,質譜儀是一種通過測量離子荷質比(電荷-質量比)的方法得到所分析樣品的質譜圖,從而完成對其質量測定的設備。目前校內同類設備使用率高,機時飽滿。專家組根據申請人團隊研究需求,認為申請人對半揮發性有機物和持久性污染物的預防和控制研究關鍵是對其中ppb級別的痕量SVOCs的測定,擬購設備是對該痕量有機物進行準確定量的有力工具。該儀器的購置將對大學水沙科學與環境工程發展有極大的促進作用。
專家組一致同意通過上述設備的可行性論證,設備的購置經費來源為“統籌支持大學與學科建設經費”,由環境學院倪晉仁院士申請。儀器設備購置經費已落實,運行經費有保障。設備購置后將用于服務校內研工作,預計年開放共享機時為400小時左右。
氣相色譜質譜聯用儀GCMS實驗目的
1.了解質譜檢測器的基本組成及功能原理,學習質譜檢測器的調諧方法;
2.了解色譜工作站的基本功能,掌握利用氣相色譜-質譜聯用儀進行定性分析的基本操作。
氣相色譜質譜聯用儀GCMS實驗原理
氣相色譜法(gaschrotography,GC)是一種應用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標準樣品時,對組分定性分析就十分困難了。隨著質譜(ssspectrometry,MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展,目前主要采用在線的聯用技術,即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機,來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)是zui早實現商品化的色譜聯用儀器。目前,小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常規配置。
GCMS實驗步驟
1.氣相色譜-質譜聯用儀的開啟及調諧
(1)檢查質譜放空閥門是否關閉;毛細管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶,調節輸出壓力為0.5Mpa。
(3)依次啟動計算機、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質譜的電源。
(4)輸入正確的后進入計算機桌面。
(5)左鍵雙擊桌面上的化學工作站圖標,輸入用戶名和,進入化學工作站。
(6)左鍵單擊化學工作站界面中view,再用左鍵單擊其下拉菜單中的Diagnosti/VacuumControl項,進入Diagnosti/VacuumControl(診斷與真空控制)窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pumpdown開始抽真空;同時分別設定離子源和四極桿的溫度為和230。
(8)在View的下拉菜單中選擇nualTune,進入調諧界面。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune,進入自動調諧狀態。自動調諧通過后,在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues,以Atune.U為文件名,以Custom(*.U)格式,點擊Open鈕將調諧文件保存在5973n的目錄下。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇StandardSpectraTune,進行標準譜圖調諧。調諧完成后,在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues,以Stune.U為文件名,以Custom(*.U)格式,點擊Open鈕將調諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇InstrumentControl,返回儀器控制界面。
Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100簡單介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質譜聯用儀是氣相色譜離子阱質譜聯用儀ITQ系列的一員。無論是在科研還是日常應用中,都可以程度地發揮GC/MS的。由于它具備了擴展的質量范圍,全部標準物名單這些特性,加上賽默飛世爾氣相色譜儀卓越的性能和通用性,使ITQ1100氣相色譜質譜聯用儀器成為了一個強大的工具。
Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100詳細介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質譜聯用儀它具有無與倫比的掃描靈敏度,擴展的質量范圍和標準的MSn(MS/MS,n5)模式,這些都使ITQ1100成為了科研機構,食品安全分析,環境和性檢測應用的理想選擇。此外,ITQ1100新的MSn掃描特性可以得到更加豐富全面的數據,這些信息可以幫助我們更加容易地進行結構解析和確認。
Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100儀器特點
1、可用于常規檢測那些不能被其他GC/MS技術,甚至基質技術檢測到的化合物。
2、在一次數據采集中,可以同時獲得一級質譜和多級質譜信息。
3、可在數分鐘內恢復您的ITQ1100儀器,不需要放氣,您只需要使用一個標準的真空探針連鎖裝置,就可以很簡單地改變離子的大小。
4、具有多級質譜實驗中新的掃描功能:ITQ1100標配了兩種掃描功能,它們都是次在ITQ系列中被應用,分別是自動碰撞能量ACE(AutotedCollisionEnergy)和Q值脈沖裂解模式(PulsedQDissociationMode)。利用這些特性,MSn的優勢可以很容易地被發揮,優化方法變得容易,數據的質量也得到了提高。
5、外部離子源:從125攝氏度至300攝氏度,ITQ1100都可以保持一個不受溫度影響的穩定的狀態,這極大地提高了色譜性能。當離子化發生在離子阱外部時,譜圖的完整性得到了極大的提高,并且可以使系統更久的保持清潔,了系統運行的時間。
6、數據依賴型掃描:數據依賴型掃描可以幫助我們在事先不確定特定母離子的情況下,記錄下MS/MS信息。這種掃描有利于進行多級質譜實驗??捎糜趲焖阉鞯娜珤呙枰患壻|譜和結構相關的多級質譜數據都被同時記錄下來并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。

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