“氣相色譜質譜聯用儀”是一種將質譜儀與氣相色譜聯用的系統。氣相色譜是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術完成對被測物質的定性分析的儀器，質譜儀是一種通過測量離子荷質比（電荷-質量比）的方法得到所分析樣品的質譜圖，從而完成對其質量測定的設備。目前校內同類設備使用率高，機時飽滿。專家組根據申請人團隊研究需求，認為申請人對半揮發性有機物和持久性污染物的預防和控制研究關鍵是對其中ppb級別的痕量SVOCs的測定，擬購設備是對該痕量有機物進行準確定量的有力工具。該儀器的購置將對大學水沙科學與環境工程發展有極大的促進作用。
專家組一致同意通過上述設備的可行性論證，設備的購置經費來源為“統籌支持大學與學科建設經費”，由環境學院倪晉仁院士申請。儀器設備購置經費已落實，運行經費有保障。設備購置后將用于服務校內研工作，預計年開放共享機時為400小時左右。
氣相色譜質譜聯用儀操作規程
1、開機：依次打開He氣瓶，質譜儀，氣相色譜儀，計算機。打開He氣瓶時，先將主控閥打開至zui大，然后調節減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
2、系統配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點擊系統配置，檢查設置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統默認的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點設置。
3、真空控制系統啟動：單擊真空控制圖標，點自動啟動，顯示完成時，點擊關閉。
4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統的高真空度達到3或410-4后，單擊調諧圖標，再點峰檢測窗：在【監測組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開／關），打開燈絲，調節檢測器電壓使m/z18（水）的峰高到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰高與m/z28（氮氣）的峰高，檢查m/z28（氮氣）的峰高是否為m/z18（水）峰高的兩倍以下。如果不是，就有可能發生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關），關閉燈絲。然后關閉調諧窗口，不保存調諧文件。
5、自動調諧：此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進行。
5.1、設置分析條件：在【GCMS實時分析】窗口中，單擊儀器監視器中的【詳細】，單擊【Line1】標簽，輸入分析條件參數。若未創建任何分析條件，直接從執行自動調諧開始。
5.2、執行自動調諧：單擊調諧圖標，后單擊峰監測窗，然后點文件，調諧文件，后點擊開始自動調諧，輸入一個文件名，單擊【保存】，啟動自動調諧，然后檢查自動調諧結果，檢查項目如下：
①檢查FWHM（半高峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強度比率是否至少為2。
⑤檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28的峰強度的兩倍。（如果檢查上訴結果出現異常，則需重新啟動儀器進行分析。）
zui后關閉【調諧】窗口，保存調諧文件。
6、創建結果數據的保存路徑：單擊【實時】助手欄中數據采集圖標，單擊工具欄中的【切換數據瀏覽器】圖標，點數據瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標，再選擇GCMSSolution，點文件夾，輸入文件夾名，然后關閉。注意此過程始終顯示數據管理器。
7、樣品分析：單擊【實時】欄中的數據采集圖標，單擊文件，方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細節】圖標，然后根據自己的分析條件，分別對【進樣器】，【GC】,【MS】進行設置，除了必須要改變的參數外，一般不建議隨意改動系統設置的值。（詳細參數設置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項參數設置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創建的文件夾中。然后即可進行進樣了：進樣分為單次進樣和批次進樣。
7.1、單次進樣：如果要分析的只是一個樣品，則用單次進樣。單擊樣品登陸，設置進樣參數，注意在此界面上要設置樣品的位置，即樣品的瓶，并且調用之前已保存的自動調諧文件，此設置完成后，把樣品置入自動進樣器，點待機即可。
7.2、批次進樣：批次進樣時要創建批處理表，方法如下：單擊【實時】欄中的【批處理】圖標，單擊文件，選擇批處理文件，單擊【向導】，進行合適的設置，待各項都設置完成后，點擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進行各項參數的修改。然后點擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動進樣器，點擊【批處理】中的開始圖標，執行批處理，如有 其它情況發生，可直接暫停。
8.關閉儀器：單擊【實時】助手欄中的【真空控制】，再點擊【自動關機】；當顯示“已完 成”，單擊【關閉】。后，執行與打開電源的步驟相反的步驟，關閉電源（關閉程序，關閉計算 機，關閉 MS 單元，關閉 GC 單元）。

氣相色譜質譜聯用儀基本結構和功能

質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統（工作站）等部分組成。
質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作，以減少本底的干擾，避免發生不必要的－離子反應。質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴散泵或渦輪泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續平衡2小時左右，充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。
氣相色譜－質譜聯用儀的進樣系統由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源。接口一般應滿足如下要求：
(a)不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效；
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源，流動相盡可能少進入離子源；
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結構。
離子源的作用是將被分析的樣品電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學系統的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度，以期得到離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質譜聯用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。
質量分析器是質譜儀的核心，它將離子源產生的離子按質荷比（m/z）的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離，以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器（四極桿濾質器）為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點，是目前臺式氣相色譜－質譜聯用儀中zui常用的質量分析器。
檢測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測，電子倍增檢測器是色譜－質譜聯用儀中zui常用的檢測器。
計算機控制與數據處理系統（工作站）的功能是快速準確地采集和處理數據；監控質譜及色譜各單元的工作狀態；對化合物進行自動的定性定量分析；按用戶要求自動生成分析報告。
標準質譜圖是在標準電離條件70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜－質譜聯用儀中，進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分（純化合物）的質譜圖與計算機內保存的已知化合物的標準質譜圖按一定程序進行比較，將匹配度（相似度）zui高的若干個化合物的名稱、量、式、識別代及匹配率等數據列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結果。

具體使用方法：
一、開、關機順序：
開機：通氮氣開電源設置溫度（柱箱、汽化）加熱通空氣、氫氣點火
調準基線進樣
關機：關氫氣、空氣關掉加熱器通者氮氣降溫至室溫關電源
關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定（范圍：-99℃~399℃）
例如：設置溫度為50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT

進樣器溫度設定（范圍：0~99℃）
例如：設置溫度為120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT

2、了解溫度設定情況
柱溫：
COL/AUX.1I.TEMPENT
進樣器：
INJ/AUX.2ENT

3、監測實際溫度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
進樣器：
MONIINJ/AUX.2

4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好后，按START鍵，開始升溫。（要執行程序升溫，接著按START鍵。）
要設定溫度控制自動停止，命令如下：
如設定STOPTIME為5小時（單位：分鐘）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、檢測器
1選擇檢測器，依次按DET1ENT，選擇了檢測器1。如果了解現用檢測器的編號，依次按DETENT。
了解與編號相對應的檢測器類型時，命令為：
MONIDET1ENT

2設置檢測器量程：
如設置量程1：RANG1ENT
顯示目前使用量程：RANGENT
四分析
當柱溫、汽化室溫度設定好后，按START
鍵，開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時，READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前，會略有波動，REDAY
燈會閃爍一、二次，但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時，就可以進樣分析了。
五數據處理
1接通電源開關全部指示燈點亮約需1秒鐘，其后，指示燈的閃爍約持續30秒鐘。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點亮。
2設定記錄器的靈敏度如設定靈敏度為8時：ATTEN3ENTER（對照表見說明書31頁）。設定送紙速度10：
SPEED10ENTER。
3劃出色譜儀的基線操作SHIFTDOWNPLOTENTER鍵，一直等到色譜儀的基線穩定為止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER鍵，則作圖停止。
4打印色譜儀的零點的偏離（單位：uV）按動PRINT鍵，再按著CTRL鍵，按動LEVEL鍵。放開LEVEL
鍵后，再放開CTRL鍵。接著按動ENTER鍵。（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按，比目的鍵后放開。）
5調整色譜儀的零點，使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍。
反復進行4~5項操作。
6記錄筆移至原點操作ZEROENTER鍵。
7進樣分析在色譜分析儀中注入試樣，同時按動START鍵。

氣相色譜質譜聯用儀GCMS實驗目的
1.了解質譜檢測器的基本組成及功能原理，學習質譜檢測器的調諧方法；
2.了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質譜聯用儀進行定性分析的基本操作。
氣相色譜質譜聯用儀GCMS實驗原理
氣相色譜法（gaschrotography,GC）是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了。隨著質譜（ssspectrometry,MS）、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展，目前主要采用在線的聯用技術，即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質譜聯用（GC-MS）是zui早實現商品化的色譜聯用儀器。目前，小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常規配置。
GCMS實驗步驟
1.氣相色譜－質譜聯用儀的開啟及調諧
(1)檢查質譜放空閥門是否關閉；毛細管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶，調節輸出壓力為0.5Mpa。
(3)依次啟動計算機、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質譜的電源。
(4)輸入正確的后進入計算機桌面。
(5)左鍵雙擊桌面上的化學工作站圖標，輸入用戶名和，進入化學工作站。
(6)左鍵單擊化學工作站界面中view，再用左鍵單擊其下拉菜單中的Diagnosti/VacuumControl項，進入Diagnosti/VacuumControl（診斷與真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pumpdown開始抽真空；同時分別設定離子源和四極桿的溫度為和230。
(8)在View的下拉菜單中選擇nualTune，進入調諧界面。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune，進入自動調諧狀態。自動調諧通過后，在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues，以Atune.U為文件名，以Custom(*.U)格式，點擊Open鈕將調諧文件保存在5973n的目錄下。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇StandardSpectraTune，進行標準譜圖調諧。調諧完成后，在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues，以Stune.U為文件名，以Custom(*.U)格式，點擊Open鈕將調諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇InstrumentControl,返回儀器控制界面。

Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100簡單介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質譜聯用儀是氣相色譜離子阱質譜聯用儀ITQ系列的一員。無論是在科研還是日常應用中，都可以程度地發揮GC/MS的。由于它具備了擴展的質量范圍，全部標準物名單這些特性，加上賽默飛世爾氣相色譜儀卓越的性能和通用性，使ITQ1100氣相色譜質譜聯用儀器成為了一個強大的工具。

Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100詳細介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質譜聯用儀它具有無與倫比的掃描靈敏度，擴展的質量范圍和標準的MSn(MS/MS,n5)模式，這些都使ITQ1100成為了科研機構，食品安全分析，環境和性檢測應用的理想選擇。此外，ITQ1100新的MSn掃描特性可以得到更加豐富全面的數據，這些信息可以幫助我們更加容易地進行結構解析和確認。

Thermo氣相色譜質譜聯用儀ITQ1100儀器特點
1、可用于常規檢測那些不能被其他GC/MS技術，甚至基質技術檢測到的化合物。
2、在一次數據采集中，可以同時獲得一級質譜和多級質譜信息。
3、可在數分鐘內恢復您的ITQ1100儀器，不需要放氣，您只需要使用一個標準的真空探針連鎖裝置，就可以很簡單地改變離子的大小。
4、具有多級質譜實驗中新的掃描功能：ITQ1100標配了兩種掃描功能，它們都是次在ITQ系列中被應用，分別是自動碰撞能量ACE(AutotedCollisionEnergy)和Q值脈沖裂解模式（PulsedQDissociationMode)。利用這些特性，MSn的優勢可以很容易地被發揮，優化方法變得容易，數據的質量也得到了提高。
5、外部離子源：從125攝氏度至300攝氏度，ITQ1100都可以保持一個不受溫度影響的穩定的狀態，這極大地提高了色譜性能。當離子化發生在離子阱外部時，譜圖的完整性得到了極大的提高，并且可以使系統更久的保持清潔，了系統運行的時間。
6、數據依賴型掃描：數據依賴型掃描可以幫助我們在事先不確定特定母離子的情況下，記錄下MS/MS信息。這種掃描有利于進行多級質譜實驗。可用于庫搜索的全掃描一級質譜和結構相關的多級質譜數據都被同時記錄下來并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。


http://www.zxqc92003.cn